ورود به حساب

نام کاربری گذرواژه

گذرواژه را فراموش کردید؟ کلیک کنید

حساب کاربری ندارید؟ ساخت حساب

ساخت حساب کاربری

نام نام کاربری ایمیل شماره موبایل گذرواژه

برای ارتباط با ما می توانید از طریق شماره موبایل زیر از طریق تماس و پیامک با ما در ارتباط باشید


09117307688
09117179751

در صورت عدم پاسخ گویی از طریق پیامک با پشتیبان در ارتباط باشید

دسترسی نامحدود

برای کاربرانی که ثبت نام کرده اند

ضمانت بازگشت وجه

درصورت عدم همخوانی توضیحات با کتاب

پشتیبانی

از ساعت 7 صبح تا 10 شب

دانلود کتاب Practical HPLC Method Development, 2nd Edition

دانلود کتاب توسعه روش HPLC عملی ، ویرایش 2

Practical HPLC Method Development, 2nd Edition

مشخصات کتاب

Practical HPLC Method Development, 2nd Edition

دسته بندی: هنرهای گرافیکی
ویرایش: 2nd 
نویسندگان: , ,   
سری:  
ISBN (شابک) : 9780471007036, 047100703X 
ناشر: Wiley-Interscience 
سال نشر: 1997 
تعداد صفحات: 542 
زبان: English 
فرمت فایل : DJVU (درصورت درخواست کاربر به PDF، EPUB یا AZW3 تبدیل می شود) 
حجم فایل: 4 مگابایت 

قیمت کتاب (تومان) : 52,000



ثبت امتیاز به این کتاب

میانگین امتیاز به این کتاب :
       تعداد امتیاز دهندگان : 15


در صورت تبدیل فایل کتاب Practical HPLC Method Development, 2nd Edition به فرمت های PDF، EPUB، AZW3، MOBI و یا DJVU می توانید به پشتیبان اطلاع دهید تا فایل مورد نظر را تبدیل نمایند.

توجه داشته باشید کتاب توسعه روش HPLC عملی ، ویرایش 2 نسخه زبان اصلی می باشد و کتاب ترجمه شده به فارسی نمی باشد. وبسایت اینترنشنال لایبرری ارائه دهنده کتاب های زبان اصلی می باشد و هیچ گونه کتاب ترجمه شده یا نوشته شده به فارسی را ارائه نمی دهد.


توضیحاتی در مورد کتاب توسعه روش HPLC عملی ، ویرایش 2

این بهترین کتابی است که من در مورد توسعه جداسازی HPLC (کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا) می شناسم. با این حال، تغییرات مهمی در HPLC از این نسخه، به خصوص با ذرات با قطر کوچکتر برای مواد بسته بندی شده است. ای کاش ویلی نویسندگان را به یک به روز رسانی تشویق می کرد.


توضیحاتی درمورد کتاب به خارجی

This is the best book of which I know, on the development of HPLC (High Performance Liquid Chromatographic) separations. However, there have been important changes in HPLC since this edition, especially with smaller diameter particles for packing materials. I wish Wiley would prod the authors on an update.



فهرست مطالب

CONTENTS......Page 6
PREFACE......Page 20
GLOSSARY OF SYMBOLS AND TERMS......Page 24
1.1 Introduction,......Page 28
1.2.1 Nature of the Sample,......Page 30
1.2.2 Separation Goals,......Page 32
1.3 Sample Pretreatment and Detection,......Page 33
1.4.1 Selecting an HPLC Method and Initial Conditions,......Page 34
1.4.2 Getting Started on Method Development,......Page 37
1.4.3 Improving the Separation,......Page 40
1.4.4 Repeatable Separation,......Page 43
1.5.1 Quantitation and Method Validation,......Page 44
1.5.2 Checking for Problems,......Page 45
1.5.3 Method Ruggedness,......Page 46
References,......Page 47
2.1 Introduction,......Page 48
2.2.1 Measurement of Resolution,......Page 49
2.2.2 Minimum Resolution,......Page 52
2.3 Resolution as a Function of Conditions,......Page 54
2.3.1 Effect of Solvent Strength,......Page 58
2.3.2.1 Changes in the Mobile Phase,......Page 61
2.3.2.3 Changes in Temperature,......Page 67
2.3.3 Effect of Column Plate Number,......Page 68
2.3.3.1 Column Conditions and Separation,......Page 70
2.3.3.2 Plate Number as a Function of Conditions,......Page 73
2.3.3.3 Extra-column Effects,......Page 74
2.4 Sample-Size Effects,......Page 77
2.4.1 Volume Overload: Effect of Sample Volume on Separation,......Page 78
2.4.2 Mass Overload: Effect of Sample Weight on Separation,......Page 80
2.4.3.2 Trace Analysis,......Page 83
References,......Page 84
3.1 Introduction,......Page 86
3.2.1 General Considerations,......Page 87
3.2.2.1 Sample Absorbance as a Function of Molecular Structure,......Page 90
3.2.2.2 Mobile-Phase Absorbance as a Function of Composition,......Page 93
3.2.3 Signal, Noise, and Assay Precision,......Page 98
3.2.4 Maximizing Signal/Noise Ratio for Better Assay Precision,......Page 100
3.2.5 Detector Linearity,......Page 103
3.2.6 Diode-Array UV Detectors,......Page 104
3.3.1 Universal Detection,......Page 107
3.3.2 Fluorescence Detection,......Page 108
3.3.3 Electrochemical Detection,......Page 111
3.3.4 Mass Spectrometer Detection (LC-MS),......Page 116
3.3.4.1 Mass Analyzers,......Page 118
3.3.4.2 Ionization Methods,......Page 119
3.3.5 Selecting the Mass Spectrometric Detector,......Page 122
3.3.6 Less Common Detectors,......Page 123
References,......Page 124
4 Sample Preparation......Page 127
4.1 Introduction,......Page 128
4.3.1 Reducing Sample Particle Size,......Page 130
4.3.3 Filtration,......Page 135
4.4.1 Liquid-Liquid Extraction,......Page 137
4.4.1.1 Theory,......Page 139
4.4.1.2 Practice,......Page 141
4.4.1.3 Problems,......Page 144
4.4.2.1 SPE vs. LLE,......Page 146
4.4.2.3 Uses of SPE,......Page 147
4.4.2.4 SPE Devices,......Page 148
4.4.2.5 SPE Apparatus,......Page 152
4.4.2.6 SPE Method Development,......Page 154
4.4.3 Membrane Separations,......Page 166
4.5 Sample Pretreatment for Solid Samples,......Page 171
4.5.1 Traditional Extraction Methods,......Page 172
4.5.2.1 Supercritical Fluid Extraction,......Page 174
4.5.2.2 Microwave-Assisted Solvent Extraction,......Page 178
4.5.2.3 Accelerated Solvent Extraction,......Page 180
4.6 Column Switching,......Page 181
4.6.1 Principle of Operation,......Page 185
4.6.3 Examples of Column Switching for Sample Cleanup,......Page 187
4.7 Derivatization,......Page 188
4.7.1 Detectability,......Page 190
4.7.1.2 Fluorescence Detection,......Page 192
4.7.2.1 Pre-column Derivatization,......Page 194
4.7.2.2 Post-column Derivatization,......Page 195
4.7.3 Chiral Analysis by Derivatization,......Page 196
References,......Page 197
5 The Column......Page 201
5.2.1 Column-Packing Particles,......Page 202
5.2.1.1 Silica Packing Particles,......Page 205
5.2.1.2 Porous Polymers,......Page 209
5.2.1.3 Other Inorganic Supports,......Page 211
5.2.2 Column Configuration,......Page 213
5.2.3.1 Bonded Silanes,......Page 216
5.2.3.3 Retention of the Bonded Phase in RPC,......Page 219
5.2.3.4 Stability of Bonded-Phase Columns,......Page 220
5.2.4 Sources of Retention and Selectivity Variability,......Page 230
5.3.1 Plate Number,......Page 232
5.3.2 Peak Asymmetry and Peak Tailing,......Page 235
5.3.3 Column Failure: How Long Should a Column Last?,......Page 237
5.3.5 Pressure Drop,......Page 239
5.3.6 Bonded-Phase Concentration (Coverage),......Page 240
5.4.1 Retention and Resolution Irreproducibility,......Page 241
5.4.2 Band Tailing,......Page 246
5.4.3 Why Do Columns Die?,......Page 250
5.4.3.1 Column Frit Problems,......Page 251
5.4.3.2 Strongly Held Sample Components,......Page 252
5.4.3.4 Pressure Effects,......Page 253
5.4.3.6 Other Factors,......Page 254
5.4.4 Suggested Column for Method Development,......Page 256
References,......Page 257
6 Non-ionic Samples: Reversed- and Normal-Phase HPLC......Page 260
Part I: Reversed-Phase Chromatography......Page 261
6.2 Retention in Reversed-Phase Chromatography,......Page 262
6.2.1 Mobile-Phase Effects,......Page 263
6.2.1.1 Choice of % B,......Page 264
6.2.1.2 Mobile-Phase Strength,......Page 266
6.2.2 Column and Temperature Effects,......Page 267
6.3.1 Solvent-Strength Selectivity,......Page 269
6.3.2 Solvent-Type Selectivity,......Page 271
6.3.3 Column-Type Selectivity,......Page 275
6.3.4 Temperature Selectivity,......Page 278
6.4 Optimizing the Separation of Non-ionic Samples in Reversed-Phase Chromatography,......Page 279
6.4.1 Getting Started,......Page 280
6.4.2 Optimizing Selectivity,......Page 281
6.4.2.2 Solvent-Type Effects Plus % B Effects,......Page 282
6.4.2.3 Use of Organic Solvent Mixtures,......Page 284
6.4.2.5 Combined Use of Different Solvents Plus Column Types,......Page 287
6.5 Non-aqueous Reversed-Phase HPLC,......Page 291
Part II: Normal-Phase Chromatography......Page 293
6.6.1 General Aspects,......Page 295
6.6.1.1 Sample and Solvent Localization,......Page 296
6.6.2.1 Solvent Strength,......Page 298
6.6.2.2 Mobile-Phase Selectivity,......Page 300
6.6.3 Column-Type Effects,......Page 303
6.6.5 Use of Aqueous Mobile Phases for Hydrophilic Samples,......Page 305
6.7.1.1 Choice of Column,......Page 309
6.7.2 Adjusting Retention,......Page 311
6.7.3 Optimizing Selectivity,......Page 312
6.7.4.1 Slow Column Equilibration and Solvent Demixing,......Page 314
6.7.4.2 Changes in Stationary-Phase Water Content,......Page 315
References,......Page 316
7 Ionic Samples: Reversed-Phase, Ion-Pair, and Ion-Exchange HPLC......Page 319
7.1 Introduction,......Page 320
7.2.1 Acid-Base Equilibria and Reversed-Phase Retention,......Page 321
7.2.2 Choice of Buffers,......Page 323
7.2.2.1 Buffer Capacity,......Page 324
7.2.2.3 Other Buffer Properties,......Page 327
7.2.3 pKa as a Function of Compound Structure,......Page 328
7.2.3.1 Preferred Mobile-Phase pH,......Page 329
7.3.1 Initial Experiments,......Page 330
7.3.2 Controlling Selectivity,......Page 331
7.3.2.1 pH,......Page 332
7.3.2.3 Solvent Type,......Page 334
7.3.2.4 Temperature,......Page 335
7.3.2.6 Amine Modifiers,......Page 336
7.3.3.2 Silanol Effects,......Page 338
7.3.4 Summary,......Page 340
7.4 Ion-Pair Chromatography,......Page 344
7.4.1.1 pH and Ion Pairing,......Page 345
7.4.1.2 Ion-Pair Reagent Concentration,......Page 347
7.4.1.3 Ion-Pair Reagent Type,......Page 349
7.4.2 Initial Experiments,......Page 351
7.4.3.1 Retention Range,......Page 354
7.4.3.2 Selectivity,......Page 355
7.4.4.1 Solvent Strength (%B),......Page 359
7.4.4.4 Solvent Type,......Page 360
7.4.5.1 Artifactual Peaks,......Page 364
7.4.5.2 Slow Column Equilibration,......Page 365
7.4.6 Summary,......Page 366
7.5 Ion-Exchange Chromatography,......Page 368
7.5.1 Basis of Retention,......Page 369
7.5.1.4 Column Type,......Page 370
7.5.3 Mixed-Mode Separations,......Page 371
References,......Page 373
8 Gradient Elution......Page 377
8.1 Introduction,......Page 378
8.2 Applications of Gradient Elution,......Page 379
8.2.1.2 High-Molecular-Weight Sample Components,......Page 380
8.2.1.5 Dilute Sample Solutions,......Page 383
8.2.1.6 Alternatives to Gradient Elution,......Page 385
8.2.2.1 Isocratic or Gradient Separation?,......Page 386
8.2.2.3 Estimating the Best Gradient Conditions,......Page 389
8.3 Principles of Gradient Elution,......Page 390
8.3.1 Gradient vs. Isocratic Elution,......Page 392
8.3.3 Effect of Gradient Range,......Page 394
8.3.4.1 Homologous or Oligomeric Samples,......Page 399
8.4 Developing a Gradient Separation,......Page 401
8.4.1.2 Gradient Range,......Page 403
8.4.2.1 Gradient Steepness,......Page 404
8.4.2.3 Other Variables,......Page 407
8.4.3 Adjusting Column Conditions,......Page 409
8.5 Experimental Considerations,......Page 412
8.5.1.1 Equipment Differences,......Page 413
8.5.1.2 Changes in Separation for Different HPLC Systems,......Page 414
8.5.1.3 Minimizing the Effect of Equipment Dwell Volume,......Page 417
8.5.1.4 Determining the Dwell Volume,......Page 419
8.5.2.2 Column Equilibration,......Page 421
8.5.2.3 Inaccurate Gradients,......Page 422
8.5.3.1 Drift,......Page 423
8.6.1 Systematic Approach,......Page 424
8.6.2 Computer Simulation,......Page 426
References,......Page 427
9 Systematic Approach to the Reversed-Phase Separation of Regular Samples......Page 429
9.1 Introduction,......Page 430
9.1.1 Some Guiding Principles,......Page 432
9.1.1.2 Initial Separation Conditions: The Column and Flow Rate,......Page 433
9.1.1.3 Initial Separation Conditions: The Mobile Phase,......Page 434
9.1.1.5 Ensuring Accurate Retention Data,......Page 435
9.1.1.6 Confirming Good Column Performance,......Page 436
9.2.1 Initial Conditions,......Page 437
9.2.2.1 Isocratic Separation,......Page 438
9.2.2.2 Gradient Separation,......Page 441
9.2.2.4 Very Hydrophobie Cations,......Page 443
9.2.2.5 Complex Samples,......Page 444
9.2.3 Evaluating Peak Shape and Plate Number,......Page 445
9.3.1 Optimizing Retention and Selectivity,......Page 447
9.3.1.2 Sample B: A Typical Separation,......Page 449
9.3.1.3 Sample C: A Difficult Separation,......Page 451
9.3.1.4 Further Improvements in Separation,......Page 453
9.3.1.5 Changing the Method for Later Samples or Applications,......Page 456
9.3.2 Optimizing Column Conditions,......Page 457
9.4 Alternative To Completing Isocratic Method Development,......Page 458
9.5 Completing Gradient Method Development,......Page 460
References,......Page 464
10.1 Introduction,......Page 466
10.1.1 Summary of Commercial Method-Development Software,......Page 467
10.2 Computer Simulation Software (DryLab),......Page 468
10.2.1 Isocratic Separation Varying % B and Column Conditions,......Page 470
10.2.1.1 Use of Other Variables for Changing Selectivity,......Page 472
10.2.2 Gradient Separations,......Page 475
10.2.2.2 Other Applications,......Page 479
10.3 Software for Solvent-Type Optimization (ICOS, DIAMOND),......Page 482
10.4 Grid-Search Software (PESOS),......Page 485
10.5.1 ELUEX,......Page 490
10.5.3 Special-Purpose Programs,......Page 492
10.6 Method Ruggedness,......Page 494
10.7.1 Injection of Standards,......Page 497
10.7.2 Retention and Area Comparisons,......Page 499
10.7.4 Spectral Identification,......Page 500
10.8 Pitfalls,......Page 502
References,......Page 503
11 Biochemical Samples: Proteins, Nucleic Acids, Carbohydrates, and Related Compounds......Page 506
11.1 Introduction,......Page 507
11.1.1.1 Peptides and Proteins,......Page 509
11.1.1.2 Oligonucleotides and Nucleic Acids,......Page 512
11.1.2.1 Columns,......Page 515
11.1.2.2 Sample Molecular Conformation,......Page 519
11.1.2.3 Sample Recovery: Mass and Bioactivity,......Page 521
11.1.2.4 Sample Handling and Pretreatment,......Page 522
11.2.1 Reversed-Phase HPLC,......Page 524
11.2.1.1 Preferred Conditions for an Initial Separation,......Page 525
11.2.1.2 Variables for Changing Selectivity,......Page 529
11.2.1.3 Common Problems and Remedies,......Page 534
11.2.2 Ion-Exchange HPLC,......Page 536
11.2.2.1 Preferred Conditions for an Initial Separation,......Page 539
11.2.2.3 Common Problems and Remedies,......Page 542
11.2.3 Hydrophobie Interaction Chromatography,......Page 543
11.2.3.1 Preferred Conditions for HIC Separation,......Page 544
11.3 Separation of Oligonucleotides,......Page 546
11.3.1 Ion-Pair HPLC,......Page 547
11.3.2 Ion-Exchange HPLC,......Page 548
11.4.1 The Basis of SEC Retention,......Page 550
11.4.2 Applications,......Page 555
11.4.3 Preferred Conditions for an SEC Separation,......Page 557
11.4.4 Common Problems and Remedies,......Page 558
References,......Page 560
12 Chiral Separations......Page 564
12.1 Introduction,......Page 565
12.1.2 Chiral Mobile-Phase Additives,......Page 567
12.1.3 Chiral Stationary Phases,......Page 568
12.1.4 Principles of Chiral Recognition,......Page 569
12.1.5.1 Sample Information,......Page 573
12.1.6 Selecting a Chiral Column,......Page 574
12.2.2 Background,......Page 575
12.2.4 Characteristics of Protein-Based Chiral Columns,......Page 577
12.2.5 Adjusting Retention and Selectivity with the Mobile Phase,......Page 579
12.2.5.1 Organic Mobile-Phase Modifiers,......Page 581
12.2.5.2 pH, Ionic Strength, and Ion-Pairing Effects,......Page 582
12.2.6.1 Mobile-Phase Effects,......Page 586
12.2.6.4 Column Configuration,......Page 588
12.2.7 Application and Special Techniques,......Page 590
12.2.8 Systematic Method Development,......Page 594
12.3.2.1 General Characteristics,......Page 595
12.3.2.2 Availability,......Page 597
12.3.3 Mechanisms of Chiral Interactions,......Page 599
12.3.4.1 Mobile-Phase Selection,......Page 603
12.3.4.3 Column Configuration and Operation,......Page 606
12.3.6 Strategy for Method Development,......Page 608
12.4.1 Introduction,......Page 612
12.4.2 Properties of Commercial Donor-Acceptor CSPs,......Page 613
12.4.3 Mobile-Phase Conditions,......Page 615
12.4.4.2 Mobile Phase,......Page 618
12.4.4.3 Derivatization,......Page 619
12.4.4.4 Effects of Temperature and Flow Rate,......Page 621
12.5.1 Introduction,......Page 627
12.5.2.2 Reversed-Phase Mode,......Page 631
12.5.2.3 Polar-Organic and Normal-Phase Modes,......Page 635
12.5.3 Method Development with Derivatized Cyclodextrins,......Page 637
References,......Page 640
13.1 Introduction,......Page 643
13.2.1 General Considerations,......Page 645
13.2.2 Effect of Sample Size: Touching-Band Separation,......Page 648
13.2.3 Optimizing Conditions for Preparative HPLC,......Page 649
13.2.4 Gradient Separations,......Page 652
13.3.1 Sample Solubility,......Page 654
13.4 Quantitative Prediction of Preparative HPLC Separation,......Page 655
13.4.1 General Relationships,......Page 656
13.4.3 Gradient Elution Separations,......Page 658
13.4.4 Heavily Overloaded Separations,......Page 659
13.4.5 Unusual Isotherm Behavior,......Page 661
13.5 Summary and Example of Method Development for Preparative HPLC,......Page 663
13.5.1 Process-Scale HPLC Separations,......Page 667
References,......Page 668
14.1 Introduction,......Page 670
14.1.1 Accuracy, Precision, and Linearity,......Page 671
14.1.2 Limits of Detection and Quantitation,......Page 672
14.2.1 Noise,......Page 674
14.2.3PeakArea,650......Page 0
14.2.4 Peak Height vs. Peak Area for Quantitation,......Page 679
14.3 Quantitation Methods,......Page 680
14.3.1 Normalized Peak Area,......Page 681
14.3.2 External Standard Calibration,......Page 682
14.3.3 Internal Standard Calibration,......Page 684
14.4 Sources of Error in Quantitation,......Page 687
14.4.1 Sampling and Sample Preparation,......Page 689
14.4.2 Chromatographie Effects,......Page 690
14.4.3 Data System Effects,......Page 692
14.5.1 Sample Preparation,......Page 693
14.5.2 Column Resolution,......Page 694
14.5.3 Sample Injection,......Page 700
14.5.4 Detection,......Page 703
14.5.5 Calibration,......Page 705
14.5.6 General Strategy,......Page 707
References,......Page 710
15 Completing the Method: Validation and Transfer......Page 712
15.1.1 General Approach to Method Validation,......Page 713
15.2 Accuracy,......Page 714
15.2.2 Analyte Recovery,......Page 715
15.2.3 Method of Standard Addition,......Page 716
15.3 Precision,......Page 717
15.4 Linearity,......Page 718
15.5 Range,......Page 721
15.7 Specificity,......Page 722
15.7.2 Sample Degradation,......Page 724
15.7.4 Additional On-Line Detection,......Page 725
15.7.6 Changing HPLC Conditions,......Page 727
15.8 Ruggedness,......Page 728
15.9 Robustness,......Page 729
15.10 Stability,......Page 731
15.11 System Suitability,......Page 732
15.12 Documentation of Validation Results and the Final Method,......Page 733
15.13 Interlaboratory Crossover Studies (Transferability),......Page 734
15.13.1 Determining Equivalence,......Page 735
References,......Page 739
Appendix I Plate Number and Resolution......Page 741
Appendix II Properties of Solvents Used in HPLC......Page 748
Appendix III Retention in Reversed-Phase and Normal-Phase HPLC as a Function of Sample Molecular Structure......Page 756
Appendix IV Preparing Buffered Mobile Phases......Page 762
Appendix V Characterizing the Differences Among C8 or C18 Reversed-Phase Columns from Different Suppliers......Page 767
Appendix VI Adjusting Mobile-Phase Water Content for Normal-Phase HPLC......Page 771
Index......Page 773




نظرات کاربران